介绍

气相色谱法是一种广泛用于分离复杂物质混合物的技术。存在于挥发性液体或气体溶质中的化合物,根据物质的大小和分子间的相互作用,通过涂覆柱分离出来。如果一种化合物倾向于通过分子间相互作用与色谱柱结合,那么与不倾向于粘附在色谱柱上的化合物相比,它需要更长的时间才能出现。物质与色谱柱之间的结合水平取决于两种物质之间分子间相互作用的数量和强度。快速通过色谱柱的物质与色谱柱的分子间相互作用较少。

游标迷你气相色谱使用一种非极性涂层的金属柱,称为固定相。由一种或多种化合物组成的样品被注入色谱柱中,并由充当流动相的大气空气携带通过固定相。固定相的非极性涂层最强烈地保留了相同极性的溶质。然后,从色谱柱中流出的有机化合物由化学传感器检测,该传感器产生与化合物浓度成比例的电响应。这种化学物质在检测器上的存在被看作是色谱图上的一个峰。化合物在注入后离开色谱柱所需的唯一时间称为保留时间。用气相色谱仪,可以根据混合物的保留时间来鉴别化合物。

有几个因素会影响化合物的保留时间。挥发性更强的化合物(即沸点较低的化合物)通过色谱柱的速度更快,因为它们在流动相中流动,而没有与固定相紧密结合。化合物表面的官能团也是一个因素。例如,由于醇能够形成氢键,因此醇比酯更容易与极性固定相弱结合。化合物的分子量也可能在一定程度上起作用,尽管分子越重,通过气相色谱柱的速度越慢并不是直接关系。

在这个实验中你会发现,仪器设置也会影响化合物的保留时间。当分离沸点和极性范围较大的化合物时,在分离过程中提高柱温是有帮助的。温度编程减少了高保留化合物的洗脱时间。调整压力也会有类似的效果;较高的压力对化合物和固定相之间的分子间相互作用产生较大的应变,最终减少了保留时间。

在本实验中,您将通过向设备中注入已知样品来获得游标迷你气相色谱的经验。样品中含有五种化合物,在适当的条件下会分离。您将反复测试这一混合物,并改变Mini GC操作的配置文件,以获得该混合物的最佳分离。

目标

在这个实验中,你会

  • 测量和分析五种化合物混合物通过游标迷你气相色谱时的色谱图。
  • 改变迷你气相色谱的温度-压力分布,观察这种变化对色谱的影响。
  • 确定最佳温度-压力分布以获得所有五种化合物的明确分离。